1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以色列死海集團供應(yīng)的特種氧化鎂的技術(shù)要求、產(chǎn)品驗收檢測方法、抽樣規(guī)則、產(chǎn)品包裝、運輸及產(chǎn)品入庫后的儲存要求。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適合用于標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備
GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603-2002 化學(xué)試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則
國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號 定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法

3 符號

分子式：MgO
分子量：40.30

4 要求

外觀：輕質(zhì)、疏松白色粉末。
以色列集團氧化鎂，按3個牌號系列進行采購。
 
 
TS6001
保證技術(shù)指標(biāo)

物質(zhì)	單位	合格范圍	典型指標(biāo)
MgO	%	≥ 99.0	>99
CaO	%	≤ 0.3	0.11
Cl	ppm	≤ 200	102
B	ppm	500~800	580
SO4	%	≤ 0.50	0.39
SiO2	%	≤ 1.0	——
Fe2O3	%	≤ 1.0	0.0053%
Loss on Ignition	%	0.9~1.3	1
CAA（40%）	sec	70~80	74
+ 325 篩網(wǎng)殊余物	%.	≤ 0.5	0
粒度（D50）	μm	≤ 4.0	1.8

參考技術(shù)指標(biāo)

物質(zhì)	單位	范圍	典型指標(biāo)
Na	ppm	≤ 100	17
K	ppm	≤ 100	4
粘度	cp	——	94
粒度曲線	——

PHL
保證技術(shù)指標(biāo)

物質(zhì)	單位	合格范圍	典型指標(biāo)
MgO	(%)	≥ 99	99.7
CaO	(%)	≤ 0.60	0.31
B	(ppm)	900~1300	1230
CI	(ppm)	≤ 200	90
S04	(%)	≤ 0.15	0.1
SiO2	(%)		0.04
Fe203	(%)		0.13
Loss on ignition (A)	(%)	0.9~1.3	1
CAA（40%）	(s)	90~110	100
Residue on 45μm	(%)	≤ 0.3	0.22

參考技術(shù)指標(biāo)

物質(zhì)	單位	范圍	典型指標(biāo)
K20	(ppm)	≤ 0.010	7
Na20	(ppm)	≤ 0.025	91
Loss on ignition after hydration test (B)	(%)	≤ 3.5	1.9
Hydration (B –A)	(%)	≤ 2.0	0.9
Residue on 250 μm	(%)	≤ 0.1	< 0.02
粘度	(cp)	20~50	34
粒度曲線	——

 
Magsteel
 
 
凈含量：定量包裝產(chǎn)品的凈含量符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號的規(guī)定

5 產(chǎn)品驗收檢測方法

5.1 試驗條件

本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

5.2 外觀檢測

手感、目測。

5.3 氧化鎂含量的測定

5.3.1 試樣的制備

將試樣放入電阻爐內(nèi)升溫至200℃，恒溫2h后取出，干燥器中冷卻后分析。

5.3.2 原理

用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH為10時，以鉻黑T作指示劑用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量中減去鈣含量，計算氧化鎂含量。

5.3.3 試劑和溶液

5.3.3.1    鹽酸溶液：6mol/L(GB/T 603-2002 配制)；
5.3.3.2    氨水-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）：（按GB/T 603-2002配制）；
5.3.3.3    0.5% 鉻黑T指示液；
5.3.3.4    三乙醇胺（1：2溶液）：量取50ml三乙醇胺，100ml水混勻，貯于玻璃塞的棕色瓶中；
5.3.3.5    乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C[EDTA]約為0.02mol/L(按GB/T 601-2002配制)；
5.3.3.6    硝酸銀溶液：10g/L。

5.3.4 測定步驟

5.3.4.1 試液的制備
稱取5g試樣，精準(zhǔn)至0.001g，置于250ml燒杯中，加入50ml水潤濕，分次加入鹽酸溶液（5.3.3.1）（約需42ml）,便試樣溶解，蓋上表面皿，煮3～5min，趁熱用定量濾紙過濾，用熱水洗滌濾紙及殘渣至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。
冷卻后，將濾液及洗液于500ml容量瓶中加水到刻度，搖勻后即提試液A，試液A用于氧化鈣、氧化鎂與硫酸鹽含量的測定。
5.3.4.2 試樣的測定
移取25ml濾液A（5.3.4.1），置于250ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，移取25ml該試液，置于250ml錐形瓶中，加入水約25ml，5ml三乙醇胺（5.3.3.4），10ml氨水-氯化銨緩沖溶液（5.3.3.2），加入鉻黑T指示液3～5滴（5.3.3.3），放置水浴中加熱至30～40^OC，在急劇搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.3.4）滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{色為終點。
5.3.4.3 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氧化鎂含量%（X₁），按（1）計
               （V₂-V₁/10）×C×40.30
           X1=                        100%..............................................(1)
                m×25/500×25/250×1000
式中：
V₂——滴定中消化的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₁——5.4中滴定氧化鈣時消化的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
C——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L；
m——試樣質(zhì)量，g；
40.30——1mol氧化鎂的質(zhì)量，g；
平行分析結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.4 氧化鈣含量的測定

5.4.1 原理

用乙三醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，以鈣羧酸指示劑作為指示劑，調(diào)整pH約為12.5，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。

5.4.2 試劑和溶液

5.4.2.1 氯化鈉；
5.4.2.2 氫氧化鉀溶液：15%；
5.4.2.3 鈣羧酸指示劑：1%固體指示劑：1%(m/m)，將羧酸指示劑與氯化鈉按1+99的比例在研缽中充分研勻后貯于帶磨口的廣口瓶中；
5.4.2.4 三乙醇胺溶液：1：2；
5.4.2.5 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(EDTA)約為0.02mol/l。

5.4.3 測定步驟

移取試液A（5.3.4.1）25ml置于250ml錐形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺（5.4.2.4）搖動下滴加氫氧化鉀溶液（5.4.2.2），當(dāng)溶液剛成渾濁時，加入0.1g鈣羧酸指示劑（5.4.2.3）繼續(xù)滴加氫氧化鉀溶液至試驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色，過量0.5ml，放置水浴中加熱至30～40^OC,在急劇搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.5）滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。

5.4.4 結(jié)果的表示和計算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氧化鈣含量（以CaO計）（X₂），按式（2）計算。
                        V₁×C×56.08           
                  X₂= ———————————100%..............................................(2)
                        m×25/500×1000
式中：
V₁——滴定中消化的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
C——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，mol/L；
m——試樣質(zhì)量，g；
56.08——1mol氧化鈣的質(zhì)量，g；
平行分析結(jié)果的絕對差值不大于0.05%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.5 硫酸根含量的測定

5.5.1 原理

在微酸性介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)懸浮液比濁。

5.5.2 試劑和溶液

5.5.2.1  鹽酸溶液：6mol/L(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.2  10％氨水溶液：(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.3  氯化鋇溶液：1 00g/L；
5.5.2.4  硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 ml=0.1mgS0₄^2-(按GB/T 602-2002配制)。

5.5.3 測定步驟

移取10ml試液A(5.3.4.1)和1.5m1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置丁50m1比色管中，滴加氨水(5.5.2.2)用pH試紙試驗直至中性，加入1ml鹽酸溶液(5.5.2.1)，2m1氯化鋇溶液(5.5.2.3)，加水至刻度，搖勻，置于40℃～50℃水浴中， 10min后比較其濁度，試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

5.6 灼燒失重的測定

5.6.1 原理

在850℃～900℃下，試樣中水合堿式碳酸鎂失水并放出二氧化碳，轉(zhuǎn)化成氧化鎂，同時失去游離水，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量，確定灼燒失重。

5.6.2 測定步驟

稱取試樣3g～4g(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于已恒重的瓷坩堝中，從室溫升溫至900℃，恒溫2h，取出置于干燥器中，冷卻后稱重。

5.6.3 結(jié)果的表示和計算    ．

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的灼燒欠重X ₃按式(3)計算：
                             m₁-m₂          
                     X₃=  ——————100%..............................................(3)
                               m
式中：
m₁一灼燒前試樣及坩堝質(zhì)量，g；
m₂一灼燒后試樣及坩堝質(zhì)量，g；
m一灼燒前稱取的試樣的質(zhì)量，g。
進行3組平行分析，結(jié)果的差值不大于0.05％時，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。差值大于0.05%時，重新檢測。

5.7 氯化物含量的測定

5.7.1 原理

在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀，當(dāng)氯離子含量較低時，在反應(yīng)初期內(nèi)氯化銀呈懸浮物與標(biāo)準(zhǔn)溶液比濁。

5.7.2 試劑利溶液

5.7.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制、)；  
5.7.2.2  硝酸銀溶液：10g／L；
5.7.2.3  氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：l ml-0.1 mgCl(按GB/T 603-2002配制)。

5.7.3 測定步驟

從試液B(5.8.3.1)中吸取10ml和0.31ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.2.3)，分別置丁50ml比色管中，標(biāo)準(zhǔn)溶液加入lml硝酸溶液(5.7.2.1)，再各加硝酸銀溶液lml(5.7.2.2)稀釋至刻度，同時放在40℃～50℃水浴中，于暗處放置5min．后進行比濁度，試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

5.8 鐵鹽含量的測定

5.8.1 原理

在硝酸介質(zhì)中，鐵離子與硫氰酸銨生成血紅色絡(luò)合物，在反應(yīng)初期內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)液比濁。

5.8.2 試劑和溶液

5.8.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制)；
5.8.2.2  硫酸氰銨溶液：250g/L
5.8.2.3  鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：l ml=0.01 mgFe(按G B/T 602-2002配制后，稀釋1 0倍)。

5.8.3 測定步驟

5.8.3.1  試液的制備
稱取l g試樣(精確至0.02g)，加入15ml硝酸(5.8.2.1)，溶解后過濾，州80ml熱水分?jǐn)?shù)次洗滌濾紙利濾渣，合并濾液和洗液，冷卻至室溫移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即得試液B。
5.8.3.2試樣的測定
移取4ml試液B(5.8.3.1)和12ml鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 . 8.2.3)，分別置于50ml比色管中，標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入l ml硝酸溶液(5.8.2.1)，再各加2m1 25％硫氰酸銨指示液(5.8.2.2)，稀釋至刻度，搖勻后丁常溫放置5min內(nèi)比色，試樣呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.9 篩余物的測定

5.9.1 儀器和設(shè)備

5.9.1.1  試驗篩(GB6003)：320目標(biāo)準(zhǔn)篩：
5.9.1.2  軟毛刷：毛長約3cm，刷寬約5cm；
5.9.1.3  分析大平：精度0.1 mg；
5. 9.1.4  磁力攪拌機：    ’
5.9.1.5  干燥箱。

5.9.2 測定步驟

稱量約20g試樣(精確至0.002g)，置于250ml燒杯中，加入160ml水，在磁力攪拌機上攪拌1 h后關(guān)閉。將料漿倒入試驗篩，在自來水沖洗條件下，用軟毛刷往返刷篩，最后刷篩至沒有白色乳漿通過。關(guān)閉水源，標(biāo)準(zhǔn)篩移至干燥箱丁120℃±10℃~1 h后取出，置于干燥器中冷卻。將篩余物移到已知重量的稱量瓶中，稱量。

5.9.3 結(jié)果的表示和計算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的篩余物含量X₄按式(4)計算：
                 m₂一m ₁
           X₄= ——————×l 00%…………………………………(4)
                    m
式中：
m _l一一稱量瓶的質(zhì)量，g；
m₂一一稱量瓶及篩余物的質(zhì)量，g；
m一一試樣的質(zhì)量，g。
兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.10 水化率的測定

5.10.1 儀器和設(shè)備

烘箱、磁力攪拌器、瓷坩鍋、電爐、鋼片3 0 x 2 Omm五片、電阻爐。  

5.10.2 試驗條件

本試驗須在0℃～5℃條件下進行。

5.10.3 測定步驟

稱取10g試樣精確至0.1 g，放入250ml升燒杯內(nèi)，加入80ml蒸餾水，放在磁力攪拌器上攪拌4h，將攪拌后的懸濁液鍍在鋼片表面，垂直一會，．使料漿很薄地粘附，然后在電爐上迅速加熱至干燥。用刀片將表面的氧化鎂刮下置于已恒重的坩鍋，放入烘箱，于200℃烘干至恒重，稱重后，置于電阻爐中在900℃焙燒l h~2h至恒重，取出冷卻至室溫，稱重(精確至0.01 g)。

5.10.4  結(jié)果的表示和計算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示水化率，X₅，按式(5)計算：    ·
                       m ₁一m₂
    X₅= ——————×100%……………………………．．(5)
    m₂—m
式中：
m ₁一未煅燒前試樣及坩堝的質(zhì)量，g；
m₂一煅燒后試樣及坩堝的質(zhì)量，g；
m一一坩堝的質(zhì)量，g。
平等分析結(jié)果的絕對差值不大于0.10％，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

5.11 凈含量 

按JJF 1070規(guī)定進行。

6 檸檬酸活性度（CAA40%）

6.1 原理

使用酸堿中和的方法來測量產(chǎn)生中和一定量檸檬酸的氫氧根離子所需時間。氧化鎂的最終反應(yīng)率是隨著氧化鎂的加入量而變化的，100ml0.4N的檸檬酸可與0.8g氧化鎂反應(yīng)。因此，加入2克氧化鎂時，直到消耗40%氧化鎂反應(yīng)才能結(jié)束。

6.2 試劑和溶液

1. 0.4N的檸檬酸溶液
2. 100ml量筒
3. 標(biāo)準(zhǔn)溫度計
4. 天秤
5. 秒表

6.3 測定步驟

1. 用移液管量取100ml，0.4N的檸檬酸溶液，倒入200ml的燒杯中；
2. 在水浴爐中調(diào)整檸檬酸溶液調(diào)至30℃±0.1℃；
3. 電磁攪拌器攪拌溶液，轉(zhuǎn)速約為1100rpm；
4. 將事先用濾紙稱量好的2.00g氧化鎂試樣完全倒入燒杯后，開始計時；
5. 溶液變紅后，停止計時。

0.4N的檸檬酸溶液的配制方法：
將28g檸檬酸，0.1g苯甲酸鈉，2ml 1%酚酞酒精溶液溶于純水中，并定容至1000ml，即得到0.4N的檸檬酸溶液。
1%酚酞指示劑配制方法：
將1g酚酞溶于100ml（78.93g）酒精中，配制成1%酚酞指示劑。

7 材料遞交及驗收

7.1 材料遞交

每批次到貨產(chǎn)品供方提供質(zhì)量分析單。分析單中檢驗項目包含氧化鎂含量、氧化鈣含量、氯化物含量、硫酸根含量、CAA、灼燒失重等判定產(chǎn)品合格與否的指標(biāo)。每批次產(chǎn)品提供粒度報告、粘度測量值，作為技術(shù)參考指標(biāo)。

7.2 驗收

7.2.1 抽樣

每10噸（≤10t按10t計）原料分散分布地任選10袋氧化鎂，用干燥的取樣棒在每袋中取樣200g左右，用密封在聚乙烯塑料薄膜袋收集，密封后存放干燥皿內(nèi)保存，直至檢測。氧化鎂抽樣結(jié)束后，對原料包裝進行密封。
總樣品用四分法混勻后取出500g試樣用于檢測。

7.2.2 檢測、判定

按上述方法，每10t產(chǎn)品檢驗結(jié)果中若有某項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則重復(fù)檢驗。重復(fù)檢驗時從該批產(chǎn)品加倍重新取樣，復(fù)驗結(jié)果仍有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則對應(yīng)的10t產(chǎn)品判為不合格品，不接收。
外包裝破損、受潮、受污染的產(chǎn)品，不接收、不入庫。

7.2.3 留樣   

將選出的試樣密封在聚乙烯塑料薄膜袋內(nèi)，袋上貼標(biāo)鑒，注明： 
產(chǎn)品名稱（含產(chǎn)品供應(yīng)公司）、批號和取樣日期。

8 標(biāo)志、包裝、儲存

8.1 包裝

特種(硅鋼級)氧化鎂以雙層聚乙烯薄膜袋包裝，外套保護用塑料編織袋，每袋凈含量20kg。
運輸
≥10t的到貨量，須使用托盤外包聚乙烯膜包裝進行運輸。

8.2 儲存

8.2.1 儲存要求

空間要求：密封式、防曬、防潮、低溫
溫度：≤30℃
相對濕度：≤60%
保存時間：？？？天（當(dāng)前日期-質(zhì)保書中原料檢驗日期）世聯(lián)翻譯公司完成技術(shù)要求說明中文翻譯

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